Principio, método y equipo de ensayo de fuego

May 11, 2021 | Noticias

El ensayo de fuego misterioso, antiguo e insustituible

Prensa de TI al instituto de investigación 2018-01-26 autor: Zhou xing Y U

El método de ensayo al fuego es un método analítico clásico que aplica los principios y técnicas de la metalurgia a la química analítica y es uno de los métodos más antiguos en química analítica.

El método de ensayo al fuego es para determinar cuantitativamente el contenido de metales preciosos agregando fundente a minerales fundidos y productos metalúrgicos. Este método tiene las ventajas de una buena representatividad del muestreo, una amplia aplicabilidad y un buen efecto de enriquecimiento. Es un medio importante para el análisis químico de oro, plata y metales preciosos.

Características del ensayo de fuego

El ensayo de fuego no solo es una forma antigua de enriquecer oro y plata, sino también una forma importante de análisis de oro y plata. Las fundiciones de geología, minas, oro y plata lo utilizan como el método de análisis más confiable y ampliamente utilizado en la producción. Muchos países han establecido este método como estándar nacional para la determinación de oro en concentrados de oro, concentrados de cobre, oro para joyería y oro de aleación. Con el desarrollo de la ciencia y la tecnología, existen cada vez más técnicas nuevas para analizar el oro y la plata, y los instrumentos analíticos son cada vez más avanzados. En comparación con otros métodos, el ensayo de fuego tiene más procedimientos operativos y requiere habilidades. Hay muchos analistas que intentan utilizar otros métodos de análisis en lugar del ensayo de fuego. Sin embargo, el método de ensayo al fuego es insustituible. Para la determinación del contenido de oro en materias primas de alto contenido de oro u oro puro, su precisión es inferior a otros métodos de determinación directa. En el análisis de arbitraje del contenido de oro y plata, el análisis de ensayo de fuego puede dar resultados convincentes para todas las partes en la disputa. Esto se debe a que el ensayo de fuego tiene muchas ventajas únicas que otros métodos analíticos no tienen:

(1) Buena representatividad del muestreo. El oro y la plata suelen estar presentes en las muestras de forma desigual, del orden de menos de un gramo por tonelada. El ensayo de fuego requiere una gran cantidad de muestra, generalmente de 20 a 40 g, e incluso se pueden tomar muestras de hasta 100 go más. Por tanto, la buena representatividad de la muestra puede reducir al mínimo el error de muestreo.

(2) Amplia adaptabilidad. Puede adaptarse a casi todas las muestras, desde minerales, concentrados de oro hasta aleaciones de oro, el método de ensayo al fuego puede determinar con precisión el oro y la plata, incluidas aquellas antimonitas que no pueden resolverse mediante análisis húmedo. Para el análisis de los principales componentes del oro puro, el ensayo al fuego también puede obtener resultados satisfactorios. Excepto en muy pocas muestras, este método se puede adaptar a casi todos los minerales.

(3) La eficiencia de enriquecimiento es alta, alcanzando más de diez mil veces. El ensayo de fuego puede enriquecer cuantitativamente una pequeña cantidad de oro y plata de decenas de gramos de muestras que contienen una gran cantidad de elementos de matriz en el botón de ensayo. Incluso si se enriquecen microgramos de oro y plata, la pérdida es muy pequeña, generalmente solo un pequeño porcentaje. Debido a la composición simple del gránulo compuesto (o escoria de enriquecimiento), es beneficioso utilizar varios métodos de prueba para determinar en el futuro.

(4) El resultado del análisis es confiable y preciso. Análisis de rutina de South Africa Rand Company de oro puro (>99,9%), 74 resultados de análisis de la misma muestra, desviación estándar (S) 0,0058%. La S de los 10 resultados del análisis de productos nacionales similares también es de aproximadamente 0,005%. A lo largo de los años, algunos académicos en el país y en el extranjero han tratado de reemplazar completamente el ensayo de fuego con un nuevo análisis químico húmedo o análisis instrumental, pero hasta ahora no han tenido éxito. Werbicki et al. compararon los tres métodos analíticos de Au en solución-AAS, ICP-AES y el método de ensayo, y dieron la desviación estándar S de cada método analizado por 18 laboratorios. El resultado es ICP-AES y AAS. Básicamente lo mismo, pero todos son un poco peores que el método de oro de prueba. Wall señaló que el ensayo de fuego es adecuado para muestras con un contenido de oro de <1μg～1g, y su exactitud y precisión son mejores que las de otros análisis instrumentales.

El principio del ensayo de fuego

5.2 Principios básicos del ensayo de fuego
El análisis de ensayo de fuego es en realidad un método de ensayo de oro con crisol o cupel como contenedor. Hay muchos tipos y diferentes procedimientos operativos. Hay ensayos de plomo, ensayos de bismuto, ensayos de estaño, ensayos de antimonio, ensayos de sulfuro de níquel, prueba de sulfuro de cobre, prueba de cobre-hierro-níquel, prueba de cobre, prueba de hierro, etc. Sin embargo, los principios y reacciones de fundición en los diversos métodos de ensayo nuevos todavía tienen muchas similitudes con el método de ensayo de plomo. Entre todos los ensayos de fuego, el más utilizado y el más importante es el ensayo de plomo, que tiene la ventaja de que el plomo resultante puede ser cupelado. La combinación de análisis de plomo y tecnología de copelación puede enriquecer los metales preciosos en decenas de gramos de muestras en agregados que pesan varios miligramos. En el ensayo de plomo, la tasa de recolección de Au es >99 %, y la tasa de recuperación de Au tan baja como 0,2~0,3 g/t sigue siendo muy alta. La precisión del análisis del ensayo de plomo para macro y trazas de metales preciosos es muy alta. La siguiente es una breve descripción del principio del ensayo de fuego con el método de prueba de plomo como ejemplo.
El ensayo de fuego con plomo se divide principalmente en 3 etapas:
(1) Fundición. Utiliza reactivos sólidos para mezclar con rocas, minerales o productos fundidos, calentar y fundir en un crisol, y utiliza plomo para capturar oro, plata y metales preciosos en estado fundido para formar aleaciones de plomo (generalmente llamados botones de plomo, también llamado plomo precioso). Debido a la alta gravedad específica de la aleación de plomo, se hunde hasta el fondo del crisol. Al mismo tiempo, los óxidos de metales base y la ganga en la muestra reaccionan con fundentes como sílice, bórax y carbonato de sodio para formar escoria como silicato o borato, que flota sobre ella debido a su pequeña gravedad específica. Esto separa el oro y la plata de la muestra. Por lo tanto, durante el proceso de ensayo al fuego, se juegan las funciones de descomposición de las muestras y de enriquecimiento de los metales preciosos.
(2) Cupelación. Poner la aleación de plomo obtenida en una copela a una temperatura adecuada para la copelación para eliminar el plomo. Durante la copelación, el plomo se oxida a óxido de plomo y penetra en la copela porosa, eliminando así el plomo del botón de plomo y una pequeña cantidad de metal base. El oro, la plata y los metales preciosos no se oxidan y permanecen en la copela para formar partículas de oro y plata.
(3) Dividir. Use ácido nítrico para disolver las partículas de aleación de oro y plata para disolver la plata mientras el oro permanece sólido. Después del enfriamiento rápido, las partículas de oro obtenidas se pesan para calcular el contenido de oro. El contenido de plata se puede calcular según la diferencia entre la calidad de las partículas de oro y plata y la calidad del oro.
Después de que el método de ensayo de fuego completa la separación y el enriquecimiento de oro, plata y metales preciosos, además del método gravimétrico mencionado anteriormente para determinar el oro y la plata, después de disolver las partículas de oro y plata con agua regia, se pueden usar una variedad de métodos de análisis químico para determinar el oro, la plata y otros metales preciosos.

La base teórica del ensayo de fuego se puede resumir en cinco aspectos.
(1) el uso correcto de los reactivos químicos reduce el punto de fusión y asegura que se puedan obtener minerales con buena fluidez a la temperatura alcanzada por el horno eléctrico de ensayo.
(2) el plomo metálico fundido a alta temperatura tiene una gran capacidad para recolectar oro, plata y metales preciosos, y puede fundir completamente el oro y la plata expuestos en estado fundido en el plomo.
(3) la gravedad específica del plomo metálico y la escoria fundida son diferentes. El plomo se hunde hasta el fondo durante la fusión para formar un botón de plomo y la escoria flota sobre él, logrando una buena separación entre el botón de plomo y la escoria fundida.
(4) el plomo se oxida fácilmente a cierta temperatura y, al mismo tiempo, el óxido de plomo puede ser absorbido por la cúpula densa y porosa, y el oro y la plata no pueden oxidarse para formar partículas compuestas y permanecer en el cenicero.
(5) la diferencia en la solubilidad del oro y la plata en ácido nítrico se usa para separar el oro y la plata. La plata forma nitrato de plata y entra en la solución. El grado de oro se puede calcular pesando el oro.
Utensilios y equipos comúnmente utilizados en ensayos de fuego.
(1) Crisol de ensayo
El crisol utilizado para la fundición de asalto generalmente se llama crisol de asalto y el material es arcilla refractaria. El requisito general para el crisol de ensayo es: tiene suficiente grado refractario, es decir, el crisol no se ablanda ni colapsa cuando se calienta a alta temperatura; todavía puede mantener suficiente presión cuando se calienta, y no se romperá cuando se levante o se bifurque. ; Puede resistir la acción química de la masa fundida y no se corroerá por diversas masas fundidas, incluidos ácidos fuertes, álcalis fuertes o que contengan una gran cantidad de óxido de plomo, lo que provocaría fugas en el crisol.
(2) copa
Cupel es un material refractario poroso que se utiliza para absorber óxido de plomo (u óxido de bismuto) durante la copelación de botones de plomo (o botones de bismuto). Hay tres cupels de uso común: cupel de cemento, cupel de cemento de cenizas y cupel de magnesia.
①La cupel de cemento usa cemento Portland 400, 500, agregue 8-12% de agua, mezcle bien y presione en la máquina de cupel. La composición del cemento Portland es CaO 60～70%, A12O3 4～7%, SiO2 19～24%, Fe2O3 2～6%. El cemento es un material común económico. La cúpula de cemento es dura y no es fácil de romper, pero la pérdida de metales preciosos durante el soplado de cenizas es mayor que en los dos últimos.
②Cenizas de crema y cenizas de cemento. Las cenizas se obtienen quemando, triturando y luego quemando los huesos de bovinos y ovinos, debiendo eliminarse toda materia orgánica. Su composición es 90% de fosfato de calcio, 5,65% de óxido de calcio, 1% de óxido de magnesio y 3,1% de fluoruro de calcio. La finura de las cenizas debe ser inferior a 0,147 mm, de los cuales 0,088 mm deben representar más del 50 %. La copela de ceniza pura es más suelta y se puede utilizar para copelaciones de oro bruto y oro aleado. El análisis de ensayo generalmente usa una cubeta mixta de cenizas y cemento. Las cenizas y el cemento se mezclan en diferentes proporciones, y se añade un 8-12% de agua y se prensa en la cupelera. Diferentes personas tienen diferentes resultados. Algunos piensan que 3:7 es bueno y otros piensan que 4:6 o 5:5 es bueno. Las cenizas de cenizas de cemento son más duras que las cenizas puras, pero más blandas que las cenizas de cemento. Usando cenizas-cemento cupel para copelación, la pérdida de oro y plata es menor que la de cemento cupel. La preparación de las cenizas es más engorrosa y requiere varios procesos de quemado y triturado.
③ Cupel de magnesia Moler finamente la magnesia calcinada, y se requiere que más del 63 % pase a través de un tamiz de 0,074 mm, y las partículas con un tamaño de partícula de 0,2 ~ 0,1 mm no deben exceder el 20 %. La magnesia finamente molida debe prensarse en unos pocos días, de lo contrario se aglomerará después de dejarla durante mucho tiempo. Tome 85 partes de magnesia finamente molida y 15 partes de cemento No. 500, mézclelas, agregue 8-12% de agua y presione para hacer una cupel. La pérdida de metales preciosos durante el soplado de cenizas en la copela de magnesia es menor que la de los dos primeros.
El componente principal de la magnesia es el óxido de magnesio, que es un buen material refractario y puede resistir la corrosión por fundente alcalino. El óxido de plomo producido durante el soplado de cenizas de plomo es un fundente alcalino muy fuerte. A altas temperaturas, el óxido de plomo tiene una gran afinidad con el dióxido de silicio y puede invadir el silicato de la copela. La copela de cenizas-cemento contiene más silicatos. Después de soplar con esta copa, aparecerán pequeños hoyos en la superficie de la copa y los metales preciosos se perderán debido a esto. Usando cupel de magnesia, no hay tal fenómeno después del soplado de cenizas, y la superficie es muy suave.
El oro y la plata están soplados en tres clases de copelas. El método del peso se compara en la literatura [23], lo que demuestra que la pérdida de cupel de magnesia es la más pequeña, seguida de las cupels de cenizas puras y cenizas-cemento (1+1), siendo las cupels de cemento las de mayor pérdida. . En los últimos años, algunas personas han realizado experimentos más intuitivos con los isótopos Ag110 y Au198. La literatura [24] informó que usando el isótopo Ag110 y 5 mg de plata no radiactiva en cenizas y copelas de magnesia (895 ℃), midiendo Ag110 en las cenizas, los resultados se muestran en la Tabla 5-1, la pérdida de plata en las cenizas es mayor que la de magnesio. La cupela de arena es un 25 % más grande.
La literatura [25] informó el uso del isótopo Au198 como prueba para comparar la pérdida de oro en magnesia y cenizas. Cupelación a 960°C, los resultados obtenidos muestran que la pérdida de oro en la copela es mucho mayor que la pérdida en la copela de magnesia. Los resultados se muestran en la Tabla 5-2.

Tabla 5-1 Pérdida de plata en varios platos de ceniza
tipo cenicero Peso de la copa (g) Pérdida de plata en el grayware (%) Promedio (%)
Magnesia (1 pulgada de diámetro) 25 2.2 2.2 2.6 2.3
Magnesia (1 pulgada de diámetro) 25 2.3 2.4 2.4 2.4
Cenizas (1 pulgada de diámetro) 25 2.9 2.9 3.2 3.0
Magnesia (1,5 pulgadas de diámetro) 45 2.4 2.4 2.4 2.4
Tabla 5-2 Pérdida de oro en varios platos de ceniza
Tipo cupel Magnesia Magnesio Magnesio Magnesio Cenizas de magnesio
Sistema británico Sistema británico Sistema británico Sistema británico Sistema francés
Número de mediciones 18 18 17 18 18
Pérdida promedio (%) 0.821 0.396 0.908 0.754 3.432
Desviación Estándar 0.220 0.097 0.260 0.156 1.731
Coeficiente de variación (%) 26.8 24.6 28.7 21.1 50.4
(3) Crisol para hornear
Crisol de porcelana rectangular, utilizado para tostar muestras para eliminar S y As, longitud 120 mm, ancho 65 mm, altura 20 mm, generalmente muestra de 20-40 g, hasta 50 g.
(4) Horno de ensayo y horno de cupelación
El horno de copelación de alta temperatura que se utiliza para el ensayo se denomina generalmente horno de mufla. Los materiales de varios países se han introducido hasta cierto punto y tienen ciertos requisitos técnicos. La literatura [22] señaló que “horno de cupelación: un horno tipo mufla. Este horno debe tener entradas y salidas de aire para la circulación del aire. Lo mejor es precalentar el aire y permitir que pase de manera estable. La temperatura del horno puede calentarse uniformemente desde la temperatura ambiente hasta 1100 ℃. Según los datos sudafricanos, el horno de ensayo utilizado en su laboratorio puede completarse colocando la copela a la vez, y lo mismo se aplica al colocar el botón de plomo en la copela. Una vez completada la cupelación, Todo el cupel se puede completar a la vez.
(5) Equilibrio y peso
El método de ensayo al fuego es un método de análisis de calidad, que tiene requisitos estrictos sobre la balanza de ensayo. Las primeras balanzas japonesas de prueba de oro de tipo oscilante de doble brazo, con un peso máximo de 1 a 2 g, tenían requisitos más estrictos para las pesas y tenían que estar hechas de una aleación de platino e iridio. Los laboratorios de ensayo y análisis utilizan balanzas analíticas de precisión con un peso de 20 gy una sensibilidad de 0,01 mg, y muchas unidades han utilizado balanzas analíticas de precisión con una sensibilidad de 0,001 mg. Balanzas y pesos requieren calibración frecuente. Según la carga de trabajo, el ciclo de calibración debe ser de un mes o un trimestre.
(6) Divisor
Cada país tiene regulaciones específicas para el divisor de oro dedicado al análisis de ensayos. Japón usa platos de platino o porcelana; la antigua Unión Soviética usa platino; India utiliza monturas de platino o cuarzo, que se componen de muchas fundas pequeñas. Estas pequeñas mangas están hechas de copas porosas de platino basadas en marcos de platino o de sílice fundido. Copas porosas de sílice fundida; La cámara de ensayo china está hecha de placas de platino o acero inoxidable.
(7) Máquina cupel y molino de tabletas
La mayoría de los países nacionales y extranjeros no han establecido requisitos claros para la máquina de cupel y la máquina de fresado de escamas, pero se requiere que la presión de moldeo de cupel sea consistente al hacer el cupel, y la hoja de aleación de oro y plata debe formarse uniformemente durante el fresado para evitar aumentar el error de análisis.

Los principales reactivos utilizados en los ensayos de fuego y sus funciones.
El ensayo de fuego requiere la adición de varios reactivos para separar el metal precioso que se medirá de los componentes de la matriz en la muestra a través de la fusión a alta temperatura. Las funciones de los diversos reactivos añadidos no son las mismas. Algunos pueden atrapar los metales preciosos en la muestra después de la acción química a alta temperatura, lo que se denomina agente de captura; algunos pueden derretir la muestra y combinarse con los componentes de la matriz para generar silicato, borato y otras escorias. Se le llama fundente o fundente, agente escorificante. De acuerdo con el papel que juegan los reactivos en el proceso de fundición, los reactivos utilizados en la prueba se dividen en siete categorías: fundente, agente reductor, agente oxidante, agente desulfurante, agente vulcanizante, agente atrapante y agente de cobertura. Algunos reactivos tienen un solo propósito. Por ejemplo, el SiO2 solo se usa como fundente ácido, pero otros reactivos tienen varios usos diferentes. Por ejemplo, el PbO es un fundente alcalino, un agente atrapante y un agente desulfurante.
1. flujo
La función del fundente es fundir el refractario Al2O3, CaO o silicato en la muestra y generar una buena escoria, descomponiendo así la muestra. Según las propiedades químicas, el fundente se divide en tres tipos: ácido, alcalino y neutro.
(1) La sílice (SiO2), o polvo de cuarzo, es un fundente ácido fuerte.
(2) El polvo de vidrio (el componente principal es xNa2O·yCaO·zSiO2) es un fundente ácido de uso común, que se puede usar para reemplazar el polvo de sílice. Además del SiO2 ácido, el polvo de vidrio también contiene CaO, Na2O y otros componentes alcalinos, por lo que su acidez es más débil que la del polvo de cuarzo. Generalmente, 2 a 3 g de polvo de vidrio equivalen a 1 g de SiO2. Por lo general, el vidrio plano se usa como materia prima, se lava y se seca en agua y se tritura a 0,246 mm ~ 0,175 mm en un molino.
(3) El bórax (Na2B4O7·10H2O) es un fundente ácido vivo y fusible. Comienza a perder su agua cristalina a 350°C durante la fundición y se expande rápidamente. Por lo tanto, el uso excesivo de bórax en los ingredientes puede provocar fácilmente el desbordamiento del material durante la fundición y la pérdida de muestras en el crisol. El bórax puede formar boratos con muchos óxidos metálicos y sus puntos de fusión son más bajos que los silicatos correspondientes. Por ejemplo, el punto de fusión de CaSiO2 es 1540°C, el punto de fusión de Ca2SiO4 es 2130°C y el punto de fusión de CaO·B2O3 es solo 1154°C. La adición de bórax a los ingredientes puede reducir efectivamente el punto de fusión de la escoria.
(4) El ácido bórico (H3BO3) es un fundente ácido que puede reemplazar al bórax. Después de calentar el ácido bórico, pierde agua y genera B2O3 con una fuerte capacidad de formación de escoria.
(5) El carbonato de sodio (Na2CO3) es un fundente alcalino barato y de uso común. Es fácil reaccionar con sulfuro de metal alcalino para formar sulfato cuando se derrite. A veces juega un papel de desulfuración u oxidación. El carbonato de sodio anhidro comienza a fundirse a 852 ℃, cuando se calienta a 950 °C, comienza a emitir una pequeña cantidad de dióxido de carbono y se descompone ligeramente.
Na2CO3 →△Na2O+CO2
El óxido de sodio generado se combina con sustancias ácidas para formar sales,
Na2O+SiO2→△Na2SiO3
(6) El carbonato de potasio (K2CO3) tiene propiedades similares al carbonato de sodio y también es un fundente alcalino. Su precio es más caro que el carbonato de sodio.
(7) El óxido de plomo (PbO), también conocido como polvo de Huang Dan, es un fundente alcalino fuerte, así como un oxidante, desulfurizador y colector de metales preciosos, por lo que se usa ampliamente en ensayos de plomo. El óxido de plomo tiene una fuerte afinidad con el dióxido de silicio y se combina con el dióxido de silicio a una temperatura más baja para formar silicato de plomo con buena fluidez. El propósito de usar óxido de plomo en el ensayo de fuego es recolectar oro y plata, y el óxido de plomo agregado se reduce cuantitativamente a plomo. El contenido de oro y plata debe verificarse antes de usar óxido de plomo. El contenido de oro debe ser inferior a 20 × 10-6 % y el contenido de plata debe ser inferior a 2 × 10-5 %. De lo contrario no se puede utilizar.
(8) El tetróxido de plomo (Pb3O4), también conocido como polvo de plomo rojo, tiene las mismas propiedades, uso y requisitos de calidad que el óxido de plomo, pero su poder oxidante es mucho mayor que el del óxido de plomo.
(9) El óxido de calcio (CaO) es un fundente alcalino de uso poco frecuente. Tiene un precio bajo y puede reducir la gravedad específica de la escoria y aumentar la fluidez de la escoria. Algunos probadores abogan por probar en cromita y mineral de cobre-níquel Agregue una cierta cantidad de óxido de calcio al oro.
(10) El fluoruro de calcio (CaF2) es un fundente neutro poco común que puede aumentar la fluidez de la escoria. Se debe agregar fluoruro de calcio a los ingredientes de algunos minerales de cromita y cobre-níquel.
(11) La criolita (Na3AlF6) es un fundente neutro que rara vez se usa. Cuando se analizan muestras con un alto contenido de alúmina, agregar criolita puede reducir la temperatura de formación de escoria.
2. Agente reductor
El papel del agente reductor es reducir los óxidos metálicos agregados en los ingredientes a los metales o aleaciones, atrapando así los metales preciosos. Otra función es reducir los óxidos de alto precio a óxidos de bajo precio, lo cual es beneficioso para la formación de escoria con sílice.
Los agentes reductores comúnmente utilizados en el análisis de ensayos son carbohidratos, carbonos y hierro metálico. Los carbohidratos incluyen harina de trigo, harina de centeno, harina de maíz, sacarosa, almidón, etc. El más utilizado es la harina de trigo. Los agentes reductores de carbono más utilizados son el polvo de carbón vegetal y el polvo de coque. El hierro metálico es tanto un agente reductor como un agente desulfurante.
La harina (C6H10O5) es un agente reductor de uso común en el análisis de ensayos de oro. Pierde humedad después de calentarse y produce carbón amorfo de grano fino, que se puede distribuir uniformemente en el material del crisol. La reacción de reducción comienza a menos de 500°C, cuando 600°C su velocidad de respuesta es la más rápida en ese momento. El valor teórico del poder reductor de la harina es 15,3, es decir, 1 g de harina puede reducir 15,3 g de plomo, pero en realidad solo se pueden reducir 10-12 g de plomo.
3. Oxidante
El propósito de agregar el oxidante es oxidar parcial o completamente el sulfuro en la muestra a óxido, de modo que el óxido metálico ingrese a la escoria, evitando la formación de mata (la solución mutua de varios sulfuros metálicos) del sulfuro. Los metales preciosos se pierden.
(1) El nitrato de potasio (KNO3), también conocido como salitre, es un oxidante fuerte. Se descompone y libera oxígeno a alta temperatura, oxida el sulfuro y el arseniuro en óxidos y controla la capacidad de reducción del sulfuro a óxido de plomo para obtener un botón de plomo de calidad adecuada. Cuando se usa nitrato de potasio, primero se debe analizar la muestra para determinar el poder oxidante y luego se debe calcular la cantidad requerida de nitrato de potasio. Generalmente, se calcula en base a la capacidad oxidante de 4 g de plomo metálico por gramo de nitrato de potasio.
(2) El nitrato de sodio (NaNO3) es de naturaleza similar al nitrato de potasio, es económico y puede reemplazar al nitrato de potasio.
(3) Cuando el óxido de plomo (PbO) se calienta con sulfuros de metales pesados, puede liberar fácilmente oxígeno, oxidando los sulfuros en óxidos (excepto los metales preciosos y los sulfuros de plomo), y el óxido de plomo mismo se reduce a metal.
4. Desulfurizador
El desulfurante es una sustancia con una fuerte afinidad por el azufre. Puede extraer azufre de su compuesto original y combinarlo con azufre.
(1) El hierro metálico (clavos de hierro) es un agente reductor y un agente desulfurante. Puede descomponer muchos óxidos y sulfuros metálicos y reducirlos a metal. Generalmente, se usa alambre de hierro 8# para cortar 5 pulgadas de largo, y se agregan de 2 a 4 piezas dependiendo del contenido de azufre del material de prueba.
(2) Carbonato de sodio (Na2CO3):
El MeO generado se combina con SiO2 para formar escoria de silicato. El Na2S se disuelve en escoria alcalina. La escoria que contiene sulfuro disolverá los metales preciosos en diversos grados, provocando la pérdida de metales preciosos durante el proceso de fundición.
5. Agente de vulcanización
A altas temperaturas, los metales como el Cu, el Ni y sus óxidos se pueden convertir en los correspondientes sulfuros, llamados agentes de vulcanización. Actualmente hay dos de uso común:
(1) El azufre es un fuerte agente de vulcanización, que puede reaccionar con cobre metálico, níquel, hierro o CuO, NiO para producir CuS, Ni3S2 y FeS.
(2) El sulfuro de hierro (FeS) puede reaccionar con óxidos de Cu y Ni para generar sulfuros de Cu y Ni.
6. Agente recaudador
Las sustancias que tienen la capacidad de extraer metales preciosos a altas temperaturas se denominan trampas y generalmente son metales, aleaciones o matas. Estas sustancias tienen una alta gravedad específica y finalmente se asientan en el fondo del crisol de ensayo de oro. Después de enfriarse, la forma se parece a un botón, que se llama hebilla o botón de prueba. Cuando se usa plomo como colector, el plomo metálico que atrapa los metales preciosos se llama botón de plomo, y cuando se usa mata como colector, se llama botón mate.
(1) El plomo (densidad 11,34 g/cm3, radio atómico 0,175 nm, punto de fusión 327,4 °C) es el más utilizado y uno de los colectores más útiles. Tiene una gran gravedad específica y es fácil de separar de la escoria. El plomo metálico después de la recolección de metales preciosos se puede separar de los metales preciosos mediante un método simple de soplado de cenizas para obtener una partícula compuesta de metal precioso simple, que proporciona condiciones convenientes para el siguiente paso de determinación. . El efecto de captura del plomo sobre Ag, An, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru, Os es bueno, la mayoría de los cuales están por encima del 98% y algunos son ligeramente inferiores.
(2) El bismuto (densidad 9,75 g/cm3, radio atómico 0,155 nm, punto de fusión 271,3 ℃) y los metales preciosos pueden formar una serie de compuestos intermetálicos o aleaciones en condiciones de alta temperatura, que pueden capturar cuantitativamente los metales preciosos con buenos resultados. Las tasas de captura de metales preciosos son respectivamente: Au 99%, Ag 98%, Pt 98%, Pd 98%, Rh 99%, Ir 98% Ru 97%.
Cuando se sopla el botón de bismuto, la pérdida de Os es grave. El bismuto y sus compuestos son muy tóxicos, lo que es superior al ensayo de plomo.
(3) El estaño (densidad 7,3 g/cm3, radio atómico 0,158 nm, punto de fusión 231,9 °C) puede atrapar 8 tipos de metales preciosos. El estaño forma compuestos intermetálicos con Au, Pt, Pd, Rh, Ir, Ru y Os, como AuSn4, PtSn4, PdSn4, RhSn4, IrSn7, Ru2Sn7, OsSn3, etc. Estos intercompuestos se enriquecen en el botón de estaño junto con el estaño fundido.
(4) Níquel mate (densidad 4,6～5,3 g/cm3, punto de fusión Ni3S2 790 °C, FeS 1150 °C, Cu2S 1120 °C, punto de fusión por debajo de 800 °C cuando se mezclan los tres) El níquel mate también se denomina níquel mate. El componente principal es el sulfuro de níquel y también incluye sulfuros como el cobre y el hierro de la muestra (o agregados). El sulfuro de níquel tiene una capacidad mucho más fuerte para capturar metales preciosos que el sulfuro de cobre.
El sulfuro de níquel o mata de níquel captura metales preciosos (excepto paladio) con una eficiencia superior al 96%, y la pérdida en escoria es inferior al 4%.
(5) Antimonio (densidad 6,68 g/cm3, radio atómico 0,161 nm, punto de fusión 630,5 ℃) El antimonio tiene un buen rendimiento en la captura de Au, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru, Os, y la tasa de recuperación es superior al 97 %, en la escoria La pérdida es inferior al 3 %. El antimonio puede soplar cenizas y el Os no se perderá durante el soplado de cenizas. Esta es su ventaja única, y también es inferior al oro de prueba de plomo y bismuto. Mientras que el antimonio atrapa metales preciosos, también atrapa metales pesados como Cu, Co, Ni, Bi y Pb. No se pueden quitar durante el soplado de cenizas. Por lo tanto, el ensayo de antimonio solo puede capturar metales preciosos en muestras simples.
(6) Aleación de cobre-hierro-níquel (densidad 8-9g/cm3, radio atómico: Cu 0.127nm, 0.Ni 125nm, Fe 0.126nm) La aleación de cobre-hierro-níquel puede capturar simultáneamente Pd, Pt, Rh, Ir, Ru y 6 tipos de metales del grupo del platino, incluido Os. El efecto de captura es muy bueno, la tasa de recuperación está por encima del 98% y el Ir es ligeramente peor, alrededor del 95%. Sin embargo, es difícil separar los metales del grupo del platino de una gran cantidad de Cu, Fe y Ni en el siguiente paso. El proceso de operación es largo y la prueba de oro de cobre, hierro y níquel requiere una temperatura alta de 1450 ℃, que es difícil de alcanzar en el horno de prueba general.
(7) Cobre (densidad 8,89 g/cm3, radio atómico 0,127 nm, punto de fusión 1083 °C) Usando cobre como agente de captura, la tasa de recuperación de captura de Pd, Pt, Rh e Ir está por encima del 95 %.
7. Agente de cobertura
El agente de cobertura cubre el material en el crisol para aislar el aire y evitar reacciones no deseadas entre el aire del horno y el material. Al mismo tiempo, también desempeña un papel en la prevención de salpicaduras del material fundido y la reducción de la pérdida durante la fundición. Hay tres agentes de cobertura de uso común:
(1) El bórax se funde antes que otros materiales en el crisol. Cuando se derrite inicialmente, el bórax es muy viscoso, lo que puede evitar la pérdida de polvo similar al mineral. Después de combinar el bórax con la masa fundida, cambiará la acidez de la escoria. Por lo tanto, debe prestar atención a esto cuando use bórax como agente de cobertura.
(2) La sal de mesa es un agente de cobertura económico y de uso común. Los cloruros de Pb, As, Sb y Au y Ag son volátiles a altas temperaturas, y una gran cantidad de humo blanco tóxico de PbCl2 se emitirá cuando salga del horno, lo que contamina el medio ambiente. Esta es una de las razones por las que a la gente no le gusta usarlo.
(3) carbonato de sodio y bórax. El rendimiento de este agente de cobertura es el mismo que el del bórax, pero al ajustar la proporción de los dos, se puede formular para que tenga la misma acidez silícica que el material en el crisol, sin cambiar la silicicidad de la escoria debido a que el agente de cobertura ingresa al fundido.
(6) clavos de hierro
Es un agente reductor y un agente desulfurante. Puede descomponer muchos óxidos y sulfuros metálicos y reducirlos a metal, RO+Fe=R+FeO, RS+Fe=FeS+R. Generalmente, se usa alambre de hierro 8# para cortar 5 pulgadas de largo, y se agregan de 2 a 4 alambres dependiendo del contenido de azufre del material de prueba.